Phương pháp Kjeldahl được sử dụng rộng rãi trong công nghệ thực phầm, dược phấm, ... để
Phương pháp Kjeldahl được sử dụng rộng rãi trong công nghệ thực phầm, dược phấm, ... để xác định tổng lượng nitrogen. Phương pháp này có thể được tiển hành theo ba giai đoạn chính như sau:
- Giai đoạn (i): Cân chính xác m1 gam mẫu cần phân tích và cho vào ống nghiệm chứa dung dịch\({H_2}S{O_4}\) 98% dư và chất xúc tác. Đun nóng hỗn hợp. Nitrogen trong các chất hữu cơ có trong mẫu như protein, nucleic acid, ... sẽ được chuyển hóa thành ammonium sulfate \(\left( {{{\left( {N{H_4}} \right)}_2}S{O_4}} \right)\) .
- Giai đoạn (ii): Hỗn hợp thu được sau giai đoạn (i) được cho phản ứng với dung dịch \(NaOH\) dư thì thu được chất Y1 chứa nitrogen (phản ứng 1). Chưng cất bằng hơi nước hỗn hợp chứa Y1 và dẫn sản phẩm qua bình chứa V1mL dung dịch \(HCl\) 0,1000 M để toàn bộ lượng Y1 bị hấp thụ (phản ứng 2).
- Giai đoạn (iii): Lượng dung dịch \(HCl\) còn dư sau giai đoạn (ii) được xác định bằng phương pháp chuẩn độ acid - base thì thấy tiêu tốn V2 mL dung dịch chuấn \(NaOH\) 0,1000M (phản ứng 3).
a) Viết các phương trình hóa học ứng với các phản ứng 1, 2 và 3.
b) Coi toàn bộ lượng nitrogen trong mẫu ban đầu được chuyển hóa thành Y1 sau hai giai đoạn (i) và (ii) và không có các chất khác tác dụng với \(HCl\) trong giai đoạn (ii), hãy thiết lập công thức tính % khối lượng nitrogen \(\left( N \right)\left( {\% N} \right)\) trong m1 gam mẫu ban đầu theo V1, V2, m1.
c) Để xác định hàm lượng protein trong mẫu sữa theo phương pháp trên, người ta sử dụng hệ số chuyển đổi f. Theo đó, % khối lượng protein trong mẫu sữa (%p) liên hệ với \(\% N\) trong mẫu theo công thúc:
\(\% p = \% N\,\, \times \,\,f\)
Xác định f nếu % khối lượng nitrogen trung bình trong protein của mẫu sữa là 15,67%. Coi toàn bộ lượng \(N\)của mẫu sữa chỉ được cung cấp bởi protein.
d) Một sự việc chấn động đã xảy ra vào năm 2008 khi một số công ty sân xuất sữa bột đã trộn melamine (có công thức như hình dưới).
vào sản phẩm nhằm gian lận hàm lượng protein trong sữa, dẫn tới những hậu quả vô cùng nghiêm trọng. Giả sử toàn bộ nitrogen có trong melamine (M = 126 g mol-1) chuyển hóa thành ion ammonium và được định lượng theo phương pháp Kjeldahl ở trên vợi củng hệ số chuyển đổi f, hãy xác định khối lượng protein (theo gam) bị gian lận bởi sự có mặt của 1,000 gam melamine trong mẫu sữa.
Quảng cáo
Quy tắc gọi tên hợp chất amine theo danh pháp thay thế: tên nhóm thế tên hydrocarbon mạch chính (bỏ e) – vị trí nhóm amine – amine.
a) Phản ứng 1: \({(N{H_4})_2}S{O_4} + 2NaOH \to N{a_2}S{O_4} + 2N{H_3} + 2{H_2}O\)
Vậy Y1 là \(N{H_3}\).
Phản ứng 2: \(N{H_3} + HCl \to N{H_4}Cl\)
Phản ứng 3: \(HCl + NaOH \to NaCl + {H_2}O\)
b) Số mol \(HCl\) đã phản ứng bằng số mol \(HCl\) ban đầu trong bình trừ đi số mol \(HCl\) còn dư đã tham gia phản ứng với \(NaOH\).
\( \Rightarrow {n_{HCl\,pu}} = {V_1}.0,1 - {V_2}.0,1 = ({V_1} - {V_2}).0,{1.10^{ - 3}}\,mol\)
Số mol \(HCl\) đã phản ứng chính là số mol \(N{H_3}\) vì tỉ lệ phản ứng là 1:1.
Bảo toàn nguyên tố \(N\): \({n_N} = {n_{N{H_3}}} = ({V_1} - {V_2}).0,{1.10^{ - 3}}\,mol\)
Vậy phần trăm nguyên tử nitrogen là: \(\% N = \dfrac{{({V_1} - {V_2}){{.10}^{ - 3}}.0,1.14}}{{{m_1}}}.100\% = \dfrac{{({V_1} - {V_2}).0,14}}{{{m_1}}}\% \)
c) Phần trăm nguyên tố nitrogen trong mẫu sữa là:
\(\% N = \dfrac{{{m_N}}}{{{m_{pro}}}}.\dfrac{{{m_{pro}}}}{{{m_1}}}.100 \Rightarrow \% N = \dfrac{{{m_N}}}{{{m_{pro}}}}.\% p \Rightarrow \% p = \% N.\dfrac{{{m_{pro}}}}{{{m_N}}}\)
mà \({m_N} = \dfrac{{{m_{pro}}.\% N\,trong\,protein}}{{100}}\)
nên \(\begin{array}{l}\% p = \dfrac{{100}}{{\% N\,trong\,protein}} = \% N.f\\ \Rightarrow f = \dfrac{{100}}{{\% N\,trong\,protein}} = \dfrac{{100}}{{15,67}} = 6,38\end{array}\)
d) Hàm lượng của nitrogen trong melanine là: \(\dfrac{{6.14}}{{126}}.100\% = 66,67\% \)
Trong 1,000 gam melanine sẽ có 0,6667 gam \(N\). Tức là khi trộn thêm 1,0000 gam melanien thì sẽ làm cho lượng nitrogen được xác định theo phương pháp Kjeldahl tăng lên 0,6667 gam, và lượng nitrogen này được coi là nitrogen trong protein của sữa.
Lượng protein quy đổi tương ứng cũng cung cấp được 0,6667 gam \(N\) như 1,000 gam melatonine là:
\(0,6667.f = 0,6667.6,38 = 4,25\,gam\)
Hỗ trợ - Hướng dẫn

-
024.7300.7989
-
1800.6947
(Thời gian hỗ trợ từ 7h đến 22h)
Email: lienhe@tuyensinh247.com